差示掃描量熱儀(DSC)與熱重分析儀(TGA)是分析塑料部件受損和研究制造缺陷的最重要的熱分析方法。借助于這種技術(shù),能確定損傷的可能原因或?qū)⑵湎?。它有助于解釋從其他方法如紅外光譜、粘度測定和機械試驗得到的結(jié)果。在許多情況下,如果把DSC用作產(chǎn)品質(zhì)量控制日常測試的一部分,就能避免損傷。在某些情況下DSC測試結(jié)果已使DSC成為受檢產(chǎn)品的不缺少的手段。在損傷分析中,DSC主要用來研究以下問題:
* 塑料部件確是由規(guī)定的聚合物所制造的嗎?
* 是否有內(nèi)應(yīng)力“凍結(jié)”在部件內(nèi)?
現(xiàn)在來討論一些有關(guān)的實例以說明DSC在這類工作中所起的重要作用。所有的測試用的是帶常規(guī)傳感器的DSC20測試單元和TC10A控制器。帶針孔蓋的標準鋁坩堝和氮氣或空氣載氣用于測試。升溫速率一般為10K/min。樣品重量根據(jù)有關(guān)問題從5到25mg,特別關(guān)心的問題是與坩堝底部有良好接觸。本文中的測試曲線被輸入計算機用STARe軟件處理。
問題:灰塵過濾器的高抗沖聚丙烯支架有一部分在使用中發(fā)生嚴重變形和部分損壞。從支架未損壞部分取出的樣品所作的拉伸試驗顯示比標準樣品明顯低的拉伸強度。
DSC測試結(jié)果:115oC處小的PE峰(圖1)顯示未損壞的支架是用規(guī)定的材料(高抗沖聚丙烯)制造的。但是損壞了的支架顯然是用高 PE含量的PE-PP混合物制造的。低含量的PE改善了PP的抗沖性能,但聚丙烯與聚乙烯一般是不相容的,部件的損壞顯然是由于高含量的PE。
問題:由于材料的剛性不足,問題出在PE波紋管制造中。由粒料制備的標準樣品的楊氏模量測
試顯示,材料的楊氏模量值并沒有制造商提供的800N/mm2,而只有260N/mm2。
DSC測試結(jié)果:材料為熔融峰110oC的PE-LD與熔融峰124oC的PE-MD(或PE-LLD)混合物(圖2)。作為補充的定量分析,用實驗室現(xiàn)有的兩種類似熔點的PE制備各種配比的合物。首先,在熔融
指數(shù)儀中在190oC下制備擠出條。然后將擠出條切細、完全混和。混合物在同一條件下再次擠出成條。在樣品被第一次加熱到185oC以后才作DSC測試。在測試爐內(nèi)“自然”冷卻后作第二次測試,這次溫度到125oC。只有這第二次測試才用于定量計算??偯娣e計算和較高熔點成分的部分面積計算作相關(guān)用途。在0%到80%范圍內(nèi)相互關(guān)系是線性的。從這一相互關(guān)系得到,PE-MD含量52.5±2.3%的PE太軟。如同經(jīng)常的情形。