差示掃描量熱儀(DSC)在航空運(yùn)輸領(lǐng)域應(yīng)用
一、針對航空、機(jī)場等提供的安檢項(xiàng)目:
(以下項(xiàng)目根據(jù)航空運(yùn)輸?shù)男袠I(yè)標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)行判斷是否安全運(yùn)輸)
1.1 在溫度75℃,48小時內(nèi)能夠自燃或分解的爆炸品;
1.2 即含氯酸鹽又含銨鹽的易燃易爆品;
1.3 有氯酸鹽與磷的混合物的易燃易爆品;
1.4 機(jī)械振動極為敏感的固體易燃易爆品;
1.5 對機(jī)械振動極為敏感的液體易燃易爆品;
1.6 在正常航空運(yùn)輸條件下,易產(chǎn)生危險的熱量或氣體的任何物品或物質(zhì);
二、儀器的優(yōu)點(diǎn):
1、測試時間短,只需要在1個小時左右。
2、測試的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性高,可以判斷出運(yùn)輸物品的危險性,適用于機(jī)場、航空物流使用。
3、差示掃描量熱法樣品使用量少,可對幾毫克的樣品進(jìn)行檢測。
三、儀器的用途:
1. 檢測出物質(zhì)的起始溫度、峰值、終止溫度。
2. 測試放熱反應(yīng)中危險氣體的析出。
3. 測試樣品發(fā)生反應(yīng)釋放的能量(熱焓)
四、檢測及配套儀器:
4.1 差熱掃描量熱儀(DSC)連接電腦及純鋁制試樣容器(坩堝)。
4.2 承載惰性氣體鋼瓶,針對本試驗(yàn)測試方法常用的幾種惰性氣體(氮?dú)狻⒑饧皻鍤猓?/font>氣體純度為高純。
4.3 電子天平(精確0.1mg)
4.4 氣相色譜∕質(zhì)譜(分辨有毒性氣體)可選配。
4.5 抽真空機(jī)組(可選配)。
五、測試步驟:
5.1 測量被測樣品的實(shí)際重量。樣品量一般為5mg(±0.5mg).如果感應(yīng)量大于8mW,則降低試樣量。
注:對于特殊未知的材料,zui安全的做法是用不超過2mg重量的試樣開始試驗(yàn),如果放熱感應(yīng)不夠大不夠明顯,則再增加樣品的重量。
5.2 裝載試樣容器為純鋁制坩堝(如特殊樣品需封住坩堝使其樣品避免在升溫過程中溢出,從而影響測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性)。
5.3 打開承載惰性氣體鋼瓶,將壓力調(diào)解到0.1MPa-0.3MPa之間。用上位機(jī)操作軟件設(shè)置氣體流量,預(yù)通氣(30分鐘)氣流量為200ml∕min,驅(qū)趕加熱反應(yīng)腔內(nèi)的空氣,然后將氣流量調(diào)為30ml∕min -50ml∕min之間,進(jìn)行升溫測試。
注:預(yù)通氣目的是使被測試樣品在反應(yīng)腔內(nèi)完全是在充滿惰性氣體的氛圍下進(jìn)行加溫測試。
5.4 將裝好測試樣品的坩堝放入DSC撐樣盤,打開上位機(jī)軟件進(jìn)行升溫,通氣流量的設(shè)定,然后確定開始采集。
注:加溫速率正常為10℃∕min-20℃∕min。如果一個吸熱反應(yīng)緊接著一個放熱反應(yīng),則建議加熱速率降低為2℃∕min-6℃∕min。正確反應(yīng)峰請見(圖表:1)
圖表:1
六、北京恒久DSC分析應(yīng)用實(shí)例
6.1 維持檢測室內(nèi)惰性氣體(氮?dú)猓?,氣體環(huán)境且凈化率精確為30mL∕min。(氣體為高純氮?dú)?,純度?9.999%)
注:本廠儀器氣體流量控制是用電子質(zhì)量流量計(jì),只需在上位機(jī)軟件設(shè)置流量范圍,即可自動調(diào)解氣流速,誤差為0。
6.2 溫度控制系統(tǒng),室溫—600℃(純鋁制坩堝zui大溫度值,如加熱更高的溫度,則需換為三氧化二鋁制坩堝)。
注:本廠使用智能PID溫度控制系統(tǒng),升溫速率范圍1℃∕min--40℃∕min,(±0.1℃∕min)。
6.3
溫控設(shè)置、氣體流量設(shè)置、數(shù)據(jù)采集、制圖、數(shù)據(jù)分析、提取等只需上位機(jī)軟件,一鍵操作即可。只需一小時即可得到:焓值(熱函)、樣品轉(zhuǎn)變的起始溫度、峰值、結(jié)束溫度等。詳細(xì)請查閱(圖表:2)
注:本廠上位機(jī)軟件,具有一鍵式設(shè)置控制,智能化數(shù)據(jù)分析,人性化操作系統(tǒng)等優(yōu)點(diǎn),可大大降低人員在操作過程中由于誤操作所導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,只需一人即可,從而實(shí)現(xiàn)了省時,省力節(jié)約成本的特點(diǎn)。
圖表:2
圖表符號說明:△H=熱焓、Te=起始溫度、Tc=終止溫度、Tm=峰值、Ti=微分zui低點(diǎn)、T4=微分zui高點(diǎn)。
七、說明
許多環(huán)境因素影響放熱反應(yīng)的存在,大小和溫度。其中包括加熱速率,密閉程度和大氣反應(yīng),均會影響到采用這種程序?qū)Ψ艧岱磻?yīng)的檢驗(yàn)力。因此,有必要將應(yīng)用本測試方法取得的定性結(jié)果只作為化學(xué)品熱穩(wěn)定性的一個說明。
八、附錄(標(biāo)準(zhǔn))
請參考:中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) GB∕T 22232-2008。
國際航空運(yùn)輸協(xié)會《危規(guī)》中 IATA-DGR。