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DSC在淀粉中的應(yīng)用
時間:2020-06-15 14:10 點(diǎn)擊次數(shù):232


作者:李玉嬌?

摘要:介紹了DSC?熱分析儀的原理與性能,?利用DSC研究淀粉糊化與老化過程的熱力學(xué)性質(zhì),測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,并對其在食品研究中的發(fā)展趨勢進(jìn)行了展望。?
關(guān)鍵詞:DSC;?淀粉;玻璃化;應(yīng)用?
A?b?st?r?a?ct?:?This?paper?introduces?the?principle?and?performance?of?DSC.?The?method?of?differential?scanning?calorimetry?(DSC)?was?used??to?study?thermodynamic?property?of?gelatinization?.The?prospect?of?its?application?in?food?research?is?also?mentioned?.?K?e?y?w?o?r?d?s:?DSC;starch?;glass?state;application
前言?
差示掃描量熱技術(shù)(?DSC)?是一種使用zui為普遍的熱分析技術(shù),?主要用來直接測量程序控制溫度下物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度的關(guān)系熱分析曲線,?特別適合于研究伴隨有焓變或比熱容變化的現(xiàn)象。淀粉作為大多數(shù)高等植物的主要儲藏物,是由直鏈淀粉和支鏈淀粉構(gòu)成,?它的許多性質(zhì)如糊化、老化、玻璃化相變等都與熱有關(guān),?都伴隨著熱焓或比熱容的變化。故而許多研究人員都采用DSC來檢測淀粉在熱相變過程中的熱流變化,為深入研究淀粉顆粒在熱相變過程中的結(jié)構(gòu)變化提供有價值的參考資料[?1]。
淀粉是綠色植物果實(shí)種子塊根塊莖的主分是空氣中二氧化碳和水經(jīng)光合作用合成的產(chǎn)物取之不盡用之不竭的天然資源目前廣泛應(yīng)用于造紙紡織精細(xì)化工包裝材料制造等工業(yè)類在4000多年前就開始使用淀粉,但大規(guī)模工產(chǎn)和以應(yīng)用淀粉及對其結(jié)構(gòu)的研究,只有100多年歷史?淀粉是人類主食,在營養(yǎng)方面起著重要作用。此外,經(jīng)改修飾或化學(xué)處理的淀粉衍生物也可用于多種食品中?近幾十來,國內(nèi)外對變性淀粉研究十分活躍,在變性淀粉科學(xué)研究市場開發(fā)方面取得一定進(jìn)展?變性淀粉產(chǎn)品開發(fā)和研制通常借助于DSC(Differential?Scanning?Calorimetry)即差示掃描量[2-4]。
1?差示掃描量熱儀(?DSC,?Differential?Scan-ning?Calorimetry)
測定原理DSC即差示掃描量熱法[5]是在維持樣品與參比物的溫度相同的程序控制下,?測量輸送給被測物質(zhì)和參比物質(zhì)的能量差值與溫度之間關(guān)系的一種熱分析技術(shù)方法。DSC有兩套獨(dú)立的加熱裝置在相同的溫度條件下采用電補(bǔ)償,?并測量樣品對熱量的吸收,?兩個加熱器在整個過程中保持在一定的溫度范圍之內(nèi),?可以精確、快速地控制溫度并進(jìn)行熱容、熱焓的測量。DSC分為功率補(bǔ)償型、熱通量DSC和熱流型3種類型,?具有易定量分析、分辨率高、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),?能定量測定多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù),?且可進(jìn)行晶體微細(xì)結(jié)構(gòu)分析等工作,?如樣品的焓變,?比熱容等的測定。DSC的工作原理參見圖16】。樣品與參照物的溫差(?ΔT)?反映出熱效應(yīng)的大小。DSC在操作時,?其樣品量非常少,?通常固體樣品在10~20mg,?液體樣品在10~20μL?范圍內(nèi)。樣品的制備與進(jìn)樣對測定結(jié)果均有很大的影響。
樣品與參照物的溫差(?ΔT)?反映出熱效應(yīng)的大小。DSC?在操作時,?其樣品量非常少,?通常固體樣品在10~20?mg,?液體樣品在10~20?μL?范圍內(nèi)。樣品的制備與進(jìn)樣對測定結(jié)果均有很大的影響。
2淀粉的糊化性質(zhì)?
淀粉與水混合后,淀粉顆粒就會吸水膨脹,當(dāng)加熱淀粉乳時,淀粉分子開始劇烈震動,淀粉分子內(nèi)和分子間氫鍵就被打斷,因此在原來氫鍵位置上就吸入大量水(水化作用),淀粉結(jié)晶區(qū)開始慢慢消失,當(dāng)結(jié)晶區(qū)完全消失時即稱為糊化,此時溫度為糊化溫度??因淀粉糊化過程代表淀粉分子從有序狀態(tài)到無序狀態(tài)轉(zhuǎn)變,同時也伴隨著能量變化,因此可利用DSC進(jìn)行測量??淀粉糊化是食品加工過程中的一種重要現(xiàn)象,如面包和蛋糕的焙烤、谷物類品的擠壓等都有賴于適度的淀粉糊一直以來學(xué)者們對淀粉糊化的工藝性都很關(guān)注,根據(jù)淀粉顆粒的性質(zhì),?采不同的方法研究了淀粉的糊化。這些法包括:粘度法、顯微觀察法、光透射、雙折射法等,?但這些方法都受到一些數(shù)諸如淀粉/水比例、溫度范圍等的限而用DSC卻不受這些因素的限制[8]。原因在于 ? DSC可以在較寬的淀粉/比例范圍內(nèi)研究淀粉糊化;? DSC可測定100℃以上的糊化溫度;??根據(jù)C檢測結(jié)果可以估算相變熱焓值[?7]。
劉京生等[9]利用DSC研究了脫脂米粉與未脫脂米粉淀粉的糊化過程,結(jié)果見圖2。
3?淀粉的老化現(xiàn)象?
通過冷卻糊化后的濃縮淀粉水懸浮液可以得到淀粉凝膠。在凝膠陳化過程中,其流變學(xué)性質(zhì)、結(jié)晶度和持水能力發(fā)生顯著變化,?這一變化過程就是淀粉老化。它是影響淀粉食品質(zhì)構(gòu)的主要因素。一般認(rèn)為,?淀粉老化包括兩個相互獨(dú)立的過程,?(?a)?糊化過程中可溶性直鏈淀粉凝膠化。(?b)?糊化后的淀粉顆粒內(nèi)支鏈淀粉的重結(jié)晶。通常用定量DSC技術(shù)來研究淀粉老化過程中支鏈淀粉重結(jié)晶的速率和程度,?也就是說,DSC技術(shù)是一種檢測重結(jié)晶凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)形成過程的可行方法。根據(jù)DSC曲線中融化吸熱峰的大小,?可以計算出老化淀粉結(jié)晶的量,?從而判斷淀粉的老化程度[?10-11]。
丁文平等[12]利用DSC對糯小麥淀粉老化(?回生)?特性進(jìn)行研究,測試條件為將糊化后的樣品分別在4℃下儲藏1、3、5、?和14?d?后重新用DSC進(jìn)行回生測定。掃描范圍為20~100?℃,?升溫速率為10?℃/min?,結(jié)果見表4。
由表4可知,糊化淀粉在DSC分析過程中不再有熱力學(xué)過程發(fā)生,而在冷卻時,隨著糊化淀粉在低溫下放置時間不同,老化程度也不同。時間越長,回生程度越大,從而導(dǎo)致回生后淀粉的分析結(jié)果相差很大,這與淀粉回生理論相一致。因此,可以用DSC分析手段來檢測淀粉回生程度。
4?淀粉的玻璃化相變?
玻璃化相變是影響大分子聚合物物理性質(zhì)的一種重要相變特性。它是無定形聚合物的特征,?是一個二級相變過程[?13]。在低溫下,?聚合物長鏈中的分子是以隨機(jī)的方式呈

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