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差熱分析曲線形貌、應(yīng)用及影響因素

時(shí)間：2020-05-23 09:30 點(diǎn)擊次數(shù)：249

? ? ? ? 差熱分析是將試樣和參比物之間的溫度差對時(shí)間或者溫度作記錄的方法。而差熱分析曲線是差熱分析得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)圖。差熱分析曲線的縱坐標(biāo)代表溫差，橫坐標(biāo)代表時(shí)間或者溫度。
曲線形貌
基線：指差熱分析曲線上溫差近似為0的區(qū)段，如OA、CD段。
差熱分析曲線是差熱分析得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)圖?？v坐標(biāo)代表溫差，橫坐標(biāo)代表時(shí)間或者溫度。
峰：指曲線離開基線又回到基線的部分，包括放熱峰和吸熱峰。
峰寬：曲線偏離基線又返回基線兩點(diǎn)間的距離，如AC段。
峰高：試樣與參比物之間的最大溫度差，指峰頂至內(nèi)插基線的垂直距離
峰面積：峰與內(nèi)插基線所圍成的面積。
外延始點(diǎn)：峰的起始邊陡峭部分的切線與外延基線的交點(diǎn)。
差熱分析曲線的應(yīng)用
1：定性分析：依據(jù)峰溫、形狀和峰數(shù)目定性表征和鑒別物質(zhì)。將實(shí)測樣品DTA曲線與各種化合物的標(biāo)準(zhǔn)（參考）DTA曲線對照，即可表征和鑒別。
2：定量分析：峰面積反映了物質(zhì)的熱效應(yīng)（熱焓），因此可用來定量計(jì)算參與反應(yīng)的物質(zhì)的量或測定熱化學(xué)參數(shù)。
3：借助標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以說明曲線的面積與化學(xué)反應(yīng)、轉(zhuǎn)變、聚合、熔化等熱效應(yīng)的關(guān)系。
影響因素
差熱分析曲線的峰形、出峰位置和峰面積等受多種因素影響，大體可分為儀器因素和試樣因素、實(shí)驗(yàn)因素。
儀器因素
爐子的結(jié)構(gòu)與尺寸：爐子的均溫區(qū)與爐子的結(jié)構(gòu)和尺寸有關(guān)，差熱基線與均溫區(qū)的好壞有關(guān)。因此，爐子的結(jié)構(gòu)尺寸合理，則均溫區(qū)好，差熱基線就會(huì)直，檢測性能穩(wěn)定。
坩堝材料與形狀：坩堝材料包括鋁、不銹鋼等金屬材料和石英、氧化鋁等非金屬材料。金屬材料坩堝熱導(dǎo)性能好，基線偏離小，靈敏度低，峰谷小。非金屬材料熱導(dǎo)性差，基線易偏離，但靈敏度高。坩堝直徑大、高度小，則試樣易反應(yīng)，靈敏度高，峰形尖銳。
熱電偶性能與位置：熱電偶的接點(diǎn)位置、類型和大小等因素都會(huì)對差熱分析曲線的峰形、峰面積及峰溫產(chǎn)生影響。
試樣因素
樣品粒度：對于表面反應(yīng)及受擴(kuò)散控制的反應(yīng)，樣品顆粒度對曲線峰形、峰溫有影響。
樣品用量：樣品過多則會(huì)影響熱效應(yīng)溫度的準(zhǔn)確測量，妨礙兩相鄰熱效應(yīng)峰的分離等。
裝填密度：裝填密度決定燈亮試樣體積的大小，在試樣用量、顆粒度相同的情況下，裝填密度不同影響產(chǎn)物擴(kuò)散速度、試樣傳熱快慢，進(jìn)而影響曲線形貌。
參比物：對比試驗(yàn)中，試樣與參比物包括用量、密度、粒度、比熱容及熱傳導(dǎo)等，兩者都應(yīng)盡可能一致，否則可能出現(xiàn)基線偏移、彎曲，甚至造成緩慢變化的假峰。
熱容量及熱導(dǎo)率：樣品熱容量及熱導(dǎo)率的變化會(huì)引起差熱曲線基線的變化。
實(shí)驗(yàn)因素
爐內(nèi)壓力和氣氛：壓力對體積變化明顯的試樣影響顯著。而爐內(nèi)氣氛對碳酸鹽、硫化物等礦物加熱過程有很大影響。
記錄紙速：不同的紙速使DTA峰形不同；
升溫速率：影響峰形與峰位。升溫越快，峰的高度、峰頂變大，出現(xiàn)尖銳而狹窄的峰。不同的升溫速度還會(huì)明顯影響峰頂溫度以及相鄰峰的分辨率。

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