1.為保證差示掃描量熱儀正常使用,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應對樣品的性質(zhì)有大概了解。
2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
3.試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的高溫度不可超過550°C。若實驗中高溫度超過550°C,則可選用陶瓷坩堝。
4.實驗室室溫控制在20°C-30°C,溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
5.為確保試驗結(jié)果的準確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
6.儀器長時間不用,再次使用時,務必空燒兩到三次,可以將:溫度設為400°C,速率設為10°C/min,恒溫設為0min,按[運行]鏈。
7.差示掃描量熱儀坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
8.制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實驗結(jié)果。
9.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。 液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
10.對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩;對于高分子試樣應盡量做到均勻;纖維可以做成1—2mm的同樣長度; 粉狀試樣應壓實。
11.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
12.升溫速率一般情況下選擇10—20*C/min。 過大會使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過小測定時間長。
13.差示掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),以兔對儀器造成不可逆損害。
14.如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼。
15.實驗區(qū)污染嚴重時,可以將:溫度設為500°C,速率設為20°C/min,恒溫設為0min,按[運行]鍵。
16.采集數(shù)據(jù)的過程中應避免儀器周圍有明顯的震動,嚴禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。
17.差示掃描雖熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響。
18.實驗結(jié)束后,千萬小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放, 避免被燙或者爐蓋損壞。
19.電源: AC220V, 50HZ. 功耗> 2000W。
20.差示掃描量熱儀斷開數(shù)據(jù)線,關閉儀器之前必須先關閉軟件。以防止聯(lián)機、通訊失誤。(此問題在XP、SP3系統(tǒng)中會發(fā)現(xiàn),其他系統(tǒng)未試驗過)。力;過小測定時間長。差示掃描量熱儀斷開數(shù)據(jù)線,關閉儀器之前必須先關閉軟件。以防止聯(lián)機、通訊失誤。(此問題在XP、SP3系統(tǒng)中會發(fā)現(xiàn),其他系統(tǒng)未試驗過)。力;過小測定時間長。