在做熱分析測試時,好多同學(xué)對熱分析測試不太了解,針對此,小編對網(wǎng)上海量知識進(jìn)行整理,希望可以幫助到大家;
儀器因素的影響:
1)儀器加熱方式、爐子形狀、尺寸等,會影響DTA曲線的基線穩(wěn)定性。
2)樣品支持器的影響
3)熱電偶的影響
4)儀器電路系統(tǒng)工作狀態(tài)的影響
在差熱分析中所采用的坩堝材料大致有:玻璃、陶瓷、α-Al2O3、石英和鉑等。
要求:對試樣、產(chǎn)物(包括中間產(chǎn)物)、氣氛都是惰性的,并且不起催化作用。對堿性物質(zhì)(如Na2CO3)不能用玻璃、陶瓷類坩堝;含氟高聚物(如聚四氟乙烯)與硅形成化合物,也不能使用玻璃、陶瓷類坩堝;鉑具有高熱穩(wěn)定性和抗腐蝕性,高溫時常選用,但不適用于含有P、S和鹵素的試樣。
另外,Pt對許多有機(jī)、無機(jī)反應(yīng)具有催化作用,若忽視可導(dǎo)致嚴(yán)重的誤差。
實(shí)驗條件的影響:
1.升溫速率f影響峰的形狀、位置和相鄰峰的分辨率。升溫速率越大,峰位向高溫方向遷移,峰變尖銳。使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,易使基線漂移,并導(dǎo)致相鄰兩個峰重疊,分辨力下降。慢的升溫速率,基線漂移小,使體系接近平衡條件,得到寬而淺的峰,也能使相鄰兩峰更好地分離,因而分辨力高。但測定時間長,需要儀器的靈敏度高。
2. 氣氛的影響不同性質(zhì)的氣氛如氧化性、還原性和惰性氣氛對DTA曲線的影響是很大的。
如:在空氣和氫氣的氣氛下對鎳催化劑進(jìn)行差熱分析,所得到的結(jié)果截然不同。在空氣中鎳催化劑被氧化而產(chǎn)生放熱峰。試樣的影響在DTA中試樣的熱傳導(dǎo)性和熱擴(kuò)散性都會對DTA曲線產(chǎn)生較大的影響,若涉及氣體參加或釋放氣體的反應(yīng),還和氣體的擴(kuò)散等因素有關(guān),顯然這些影響因素與試樣的用量、粒度、裝填的均勻性和密實(shí)程度以及稀釋劑等密切相關(guān)。
1.試樣用量的影響;試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,分辨力降低。一般盡可能減少用量,過多會使樣品內(nèi)部傳熱慢、溫度梯度大,導(dǎo)致峰形擴(kuò)大和分辨率下降。zui多大至毫克。
2.試樣粒度的影響;粒度會影響峰形和峰位,尤其對有氣相參與的反應(yīng)。通常采用小顆粒樣品,樣品應(yīng)磨細(xì)過篩并在坩堝中裝填均勻。同一種試樣應(yīng)選應(yīng)相同的粒度。
3.稀釋劑的影響;在差熱分析中有時需要在試樣中添加稀釋劑,常用的稀釋劑有參比物或其它惰性材料,添加的目的有以下幾方面:
4.改善基線;防止試樣燒結(jié);調(diào)節(jié)試樣的熱導(dǎo)性;增加試樣的透氣性,以防試樣噴濺;配制不同濃度的試樣。
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