? 差示掃描量熱法是在程序控制溫度下測量輸入到物質(zhì)(試樣)和參比物的功率差與溫度的關(guān)系的一種技術(shù),主要應(yīng)用于測量物質(zhì)加熱或冷卻過程中的各種特征參數(shù):玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg、氧化誘導(dǎo)期OIT、熔融溫度、結(jié)晶溫度、比熱容及熱焓等。
? 根據(jù)測量方法的不同又分為兩種類型:功率補償型和熱流型,差示掃描量熱法測量原理功率。
? 補償型DSC:通過功率補償使試樣和參比物始終保持相同的溫度,測量為滿足此條件樣品和參比物兩端所需的能量差。
? 熱流型DSC:在給定樣品和參比物相同的功率下,測量樣品和參比物兩端的溫差,根據(jù)熱流方程將溫差換算成熱量差作為信號輸出。差示掃描量熱儀是比較成熟的設(shè)備,其使用溫度范圍廣,分辨能力和靈敏度高,數(shù)據(jù)采集和處理集中,能夠通過電腦直接得到DSC曲線。
? 差示掃描量熱儀測試過程中的主要影響因素有:
? (1)實驗條件:包括升溫速率的大小對試樣內(nèi)部溫度分布均勻性的影響,檢測室氣體成分和壓力對試樣蓄放熱的影響,天平的測量精度對試樣選取量的影響等。
? (2)試樣特性:樣品量必須與突然釋放大量能量的潛力相一致,故應(yīng)盡可能使用小數(shù)量的材料,通常為10~20mg,樣品在幾何形狀、粒度大小和純度等方面應(yīng)具有代表性。
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? (3)參考物質(zhì):參考物質(zhì)在試驗溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生任何熱轉(zhuǎn)變。
? (4)其他因素:如儀器的校正等。
? 差示掃描量熱儀測試過程中的注意事項有:
? (1)試樣的選?。河捎贒SC測試需要的樣品量很少,在幾毫克到幾十毫克,因此,試樣的選取關(guān)乎實際應(yīng)用中大塊材料的熱物性,應(yīng)盡量選取粒度和純度具有代表性的試樣。為減小天平測質(zhì)量時產(chǎn)生的相對誤差,應(yīng)盡量多的取樣。
? (2)溫度變化速率的控制:升溫速率不宜過高,過高的升溫速率會導(dǎo)致試樣內(nèi)部溫度分布不均勻,易產(chǎn)生過熱現(xiàn)象。