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影響差熱曲線的因素
時(shí)間:2020-05-23 13:45 點(diǎn)擊次數(shù):232

影響差熱曲線的因素比較多,其主要的影響因素大致有下列幾個(gè)方面:

1)?儀器的影響

為了保證試樣側(cè)與參比物側(cè)盡量對(duì)稱,要求試樣支持器和參比物支持器,尤其兩者的相應(yīng)熱電偶要盡量一樣(包括材質(zhì),接點(diǎn)大小,安裝位置等),兩個(gè)坩堝在爐中相對(duì)位置也要盡量一致。爐子的均溫區(qū)盡可能大些,升溫速率要均勻,恒溫控制誤差要小。這樣,DTA曲線的基線才能穩(wěn)定,有利于提高差熱分析的靈敏度。

2)?操作條件的影響

①?升溫速率的影響

升溫速率常常影響差熱峰的形狀,位置和相鄰峰的分辯率。升溫速率越大,峰形越尖,峰高也增加,峰頂溫度也越高。反之,升溫速率過小則差熱峰變圓變低,有時(shí)甚至顯示不出來;升溫速率越大,分辯率越低,有時(shí)相臨兩個(gè)很近的吸熱或放熱峰,由于升溫速率過快,使兩峰完全重疊。

總之,提高升溫速率有利于峰形的改善,但過大的升溫速率卻又會(huì)掩蔽一些峰,并使峰頂?shù)臏囟戎灯?。由此可見,升溫速率的大小要根?jù)試樣的性質(zhì)和量來進(jìn)行選擇。

2)?氣氛的影響

不同性質(zhì)的氣氛如氧化性、還原性和惰性氣氛對(duì)差熱曲線的影響是很大的,例如在空氣和氫氣的氣氛下對(duì)鎳催化劑進(jìn)行差熱分析,所得到的結(jié)果截然不同。在空氣中鎳催化劑被氧化而產(chǎn)生放熱峰。而在氫氣下基本上穩(wěn)定的。

3)?壓力的影響

根據(jù)克拉伯龍方程:

P——蒸氣壓;△H——相變熱焓;△V——相變前后摩爾體積的變化;T——轉(zhuǎn)變時(shí)的絕對(duì)溫度。

對(duì)于涉及釋放或消耗氣體的反應(yīng)以及升華、氣化過程,氣氛的壓力對(duì)差熱曲線有著較大的影響。

4)?坩堝材料的影響

在差熱分析中所采用的坩堝材料大致有玻璃、鋁、陶瓷、剛玉、石英和鉑等,要坩堝材料在實(shí)驗(yàn)過程中對(duì)試樣、產(chǎn)物(含中間產(chǎn)物)、氣氛等都是惰性的,并且不起催化作用。

一般情況下,坩堝材料的選擇可按以下原則來選擇:

對(duì)于堿性物質(zhì),不能使用玻璃、陶瓷類坩堝。

含氟的高聚物與硅形成硅的化合物,所以也不能使用這類材料的坩堝。

鉑具有高溫穩(wěn)定性和抗蝕性,尤其在高溫下,往往選用鉑坩堝,但應(yīng)該注意的是它并不適用于含磷、硫和鹵素的試樣。

此外,鉑對(duì)許多有機(jī)、無機(jī)反應(yīng)有催化作用。如果忽略這些,會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的誤差。

5)?試樣的影響

在差熱分析中試樣的熱傳導(dǎo)性和熱擴(kuò)散性都會(huì)對(duì)DTA曲線產(chǎn)生較大的影響。如果涉及有氣體參加或釋放氣體的反應(yīng),還和氣體擴(kuò)散等因素有關(guān)。顯然這些影響因素與試樣的用量、粒度、裝填的均勻性和密實(shí)程序以及稀釋劑等密切相關(guān)。

①試樣用量

試樣量的多少也影響差熱曲線的形狀。試樣量越大,差熱峰越寬,越圓滑。其原因是因?yàn)榧訜徇^程中,從試樣表面到中心存在溫度梯度,試樣越多,這種梯度越大,差熱峰也就越寬。這樣將會(huì)影響熱將就溫度值的準(zhǔn)確測定。有時(shí)甚至?xí)斐上噜彑釋⒕偷闹丿B。

另外,對(duì)有氣體產(chǎn)生的反應(yīng),試樣多了,影響氣體的擴(kuò)散,也會(huì)引起差熱峰變寬。因此,就提高分辯率來說,試量樣越少越好,當(dāng)然,這還得取決于儀器的靈敏度。

②試樣的粒度

CuSO4·5H2O(藍(lán)礬)的脫水生成CuSO4·H2O的差熱曲線可看出試樣粒度對(duì)DTA曲線的影響,圖中a的粒度最大(14-18目),三個(gè)峰重疊;b的粒度適中(52-72目),三個(gè)峰可以明顯區(qū)分;c的試樣粒度過小(72-100目),只出現(xiàn)兩個(gè)峰(如下圖)。對(duì)一些有氣體產(chǎn)生的反應(yīng)來說,試樣粒度適當(dāng)特別重要;對(duì)沒有氣體參加的反應(yīng)則粒度的影響較小。




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