1)儀器的影響
① 浮力的影響
a) 熱天平在熱區(qū)中,其部件在升溫過程中排開空氣的重量在不斷減小,即浮力在減小,也就是試樣的表現(xiàn)增重。
b) 熱天平試樣周圍氣氛受熱變輕會向上升,形成向上的熱氣流,作用在熱天平上相當(dāng)于減重,叫做對流影響。
② 坩堝的影響
熱分析用的坩堝(或稱試樣杯、試樣皿)材質(zhì),要求對試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應(yīng)活性,也不能有催化活性。
③ 揮發(fā)特再冷凝的影響
試樣熱分析過程逸出的揮發(fā)物有可能在熱天平其它部分再冷凝,這不但污染了食品,而且還使測得的失重量偏低,待溫度進(jìn)一步上升后,這些冷凝物可能再次揮發(fā)產(chǎn)生假失重,使TG曲線變形,使測定不準(zhǔn),也不能重復(fù)。為解決這個問題可適當(dāng)向熱天平通適量氣體。
2)操作條件的影響
① 升溫速率的影響
這是對TG測定zui大的因素。升溫速率越大溫度滯后越嚴(yán)重,開始分解溫度Ti及終止分解溫度Tf都越高。溫度區(qū)間也越寬。
一般進(jìn)行熱重法測定不要采用太高的升溫速率,對傳熱差的高分子物試樣一般用5~10℃/min,對傳熱好的無機(jī)物、金屬試樣可用10~20℃/min,對作動力學(xué)分析還要低一些。
② 氣氛的影響
熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線的影響也非常顯著。
在流動氣氛中進(jìn)行TG測定時,流速大小、氣氛純度、進(jìn)氣溫度等是否穩(wěn)定,對TG曲線都有影響。一般,氣流速度大,對傳熱和逸出氣體擴(kuò)散都有利。使熱分解溫度降低。對于真空和高壓熱天平,氣氛壓力對TG也有很大影響。
③ 試樣用量、粒度和裝填情況的影響
a) 試樣用量多時,要經(jīng)過較長時間內(nèi)部才能達(dá)到分解溫度。
b) 試樣粒度對TG曲線的影響與用量的影響相似,粒度越小,反應(yīng)面積越大,反應(yīng)更易進(jìn)行,反應(yīng)也越快,使TG曲線的Ti和Tf都低,反應(yīng)區(qū)間也窄。
c) 試樣裝填情況首先要求顆粒均勻,必要時要過篩。